铝合金中铬的简便测试方法电机配件

铝合金中铬的简便测试方法

铝合金中铬的简便测试方法 2011年12月04日 来源： 摘要：试样以盐酸和双氧水分解、用火焰原子吸收光谱法测定铬。介绍测试的试剂与仪器、分析步骤、结果与讨论。关键词：原子吸收光谱法；铝合金；铬铬对合金组织机械性能和合金抗应力腐蚀性能都有较大影响。测定其含量很有必要。铝合金中的铬的分析一直采用GB 6987．18—86《原子吸收光谱法》测定，过程繁杂，分析周期长。本文所采用的方法不需灰化，因而加快了测定速度。1 试样部分1．1 试剂与仪器盐酸：(1+1)双氧水：(ρ1．10g／ml)氯化镧溶液：22．7％铝溶液(20mg／m1)：称取20．00g经酸洗过的铝(99．99％，不含铬)，置于1000ml烧杯中，盖上器皿，分次加入总量为600ml的盐酸(1+1)，加入一滴金属汞助溶。待剧烈反应停止后，缓慢加热至安全溶解。加入数滴过氧化氢(拉．10s／nd)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液移至1000ml的容量瓶中，以水稀释至刻度、混匀。铬标准溶液：称取预先于140℃烘干的1．414g重铬酸钾，置于400ml烧杯中，盖上器皿。用20ml水和10ml盐酸(1+1)溶解。滴加10ml过氧化氢(ρ1.10g/ml)，放置10~24h至溶液黄色完全消失。温热(不要翥沸)分解过量的过氧化氢，冷却。将溶液萨至1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含0．5mg铬。称取25．00ml铬标准溶液(0．5mg／m1)于500ml容量瓶中。以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含0．025mg铬。AA—6650型原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯1．2 仪器条件参照GB 6987．18—86铝及铝合金化学分析方法中的有关规定，本仪器所选择的工作条件见表1。

表1 仪器工作条件元素光源波长灯电流谱带宽度使用火焰乙炔流量Ar铬空心阴极灯357.9mm10mA0.5μm空乙炔3.5L/min附注：富燃性火焰。

2 分析步骤2．1 溶样称取试样0．2000g置于100ml两用瓶中，加入5ml的盐酸(1+1)。待剧烈反应停止后缓慢加热至试样完全溶解，滴加适量的过氧化氢(ρ1．10g／m1)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却后加入5ml氯化镧溶液(22．7％)，以水稀释至刻度，混匀。若试样浑浊，干过滤。将上述澄清溶液于原子吸收分光光度计波长357．9μm处，用空气—乙炔富燃性火焰，以随同试样所做的空白溶液(称取99．99％不含铬的铝0．2000g代替试样)调零，测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。样品分析结果详见表2。

表2 样品分析结果标样编号标准值W（%）测定值W（%）RSD（%）18#0.0550.05301.70313#20#0.1290.12510.174无0.0870.09180.00025#0.160.16040.203

2．2 工作曲线的绘制移取0， 1.00， 3.00， 5.00，7.00， 9.00ml铬标准溶液(0.0500mg／m1)于6个 100ml容量瓶中，各加入10．0ml铝溶液 (20mg／m1)，再加人5m1氯化镧溶液(22．7％)，以水稀释至刻度，混匀。将上述溶液于原子吸收分光光度计波长357．9mm处，用空气—乙炔富燃性火焰，以 水补偿溶液(不加铬标准溶液者)调零，测 试试液的吸光度。以铬量为横坐标，吸光度 为纵坐标，绘制曲线图。实验结果表明，该方法操作简便，重现性好。3 结果与讨论(1)参比溶液的选择。参比溶液用于调节仪器的零点，要求参比溶液的成分与试样的成分相同。试验结果表明，用0ml(补 偿液)调零，曲线通过原点。用水调零，曲线不通过原点。(2)分析方法选择。从表2测定结果比较得出，测定值与标准值误差均小于允许误差，说明此法可行。(3)铝的干扰以及消除。测定铬时使用 空气—乙炔火焰，存在有元素铝的影响，用氯化镧消除铝对铬的干扰。(4)酸度选择用5ml盐酸溶液吸光度最大且恒定。(5)乙炔流量选择。氧化物稳定且难于原子化的元素宜用富燃性火焰，使待测元素离解成游离原子，本文选用3．5L/min乙炔流量。

附录：实验室之间分析结果的差值应 不大于下表所列允许误差序号铬量允许差10.0030~0.01000.00102＞0.0100~0.02500.00253＞0.0250~0.05000.00304＞0.0500~0.07500.00355＞0.0750~0.1000.0066＞0.100~0.2500.0087＞0.250~0.6000.015

参考文献：[1]吴诚等主编．机械工程材料测试手册．辽宁科 学技术出版社，1996[2]CB6987．18—86铝及铝合金化学分析方法．原 子吸收分光光度法测定铬量[3]铃木正己，武内次夫著．原子吸收分光光度分 析．北京科学出版社，1975[4]郭德济主编．光化学分析法．重庆大学出版 社，1990(end)

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